Контроль достоверности

  «Распространенный подход в оценивании – найти такие параметры  модели  (–вектор оцениваемых параметров модели), которые имели бы минимальные дисперсии  и удовлетворяли условию  (- обозначение нормы вектора,  - объект,  - заданный порог приемлемости модели)».

Для лаборантов и операторов не искушённых в математике поясним приведённый отрывок из теории оценивания. Предположим, мы определяем массу объекта на обычных весах. Если мы попытаемся на таких весах определить массу шарика наполненного гелием или водородом, то получим очевидно нелепый результат – отрицательное значение, по определению положительной, массы. Это крайний пример, но погрешность, связанная с отличием вытесненного объектом воздуха от соответствующего параметра модели (в данном случае модель – гири), постоянно присутствует при измерениях массы. Приведённый отрывок из теории оценивания и говорит о том, что объект не должен отличаться от модели на значение больше некоторого порога приемлемости, в противном случае говорить о корректности оценок не приходится. Автоматизированное сравнение объекта и модели в весах (по крайней мере, в известных мне моделях весов) пока что отсутствует и автоматизированная коррекция модели для приведения её в соответствие с объектом невозможна. Но все спектрометры укомплектованы компьютерами, поэтому сравнение объекта и модели и коррекция модели в нашем случае не только возможны, но и абсолютно необходимы.

Необходимы, поскольку в нашем случае объект исследований – субъект весьма изменчивый. Сплошь и рядом при спектрометрических измерениях активностей нуклидов, мы можем столкнуться с присутствием в пробе нуклидов не учтённых в модели, нередки нарушения равновесия в предполагаемых равновесными цепочках распада урана и тория, и практически всегда дрейф параметров спектрометра деформирует спектр (в данном случае объект – измеренный спектр излучения), иногда деформирует катастрофически. Различный характер поглощения излучения в пробе, зависящий от химического состава и плотности пробы, также меняет регистрируемый спектр.

Поэтому главный, но, естественно, не единственный, параметр, оценивающий качество измерений – расстояние от объекта до модели (норма вектора , обычно рассчитываемая в величинах предполагаемых стандартных отклонений вектора, - невязка оценивания). В нашем случае объект – зарегистрированный спектр пробы, модель – сумма рассчитанных спектров компонент разложения (включая фон). И если ваша программа обработки спектров не оценивает этот параметр (расстояние от объекта до модели), то есть не проверяет решение и не пытается скорректировать при необходимости модель, стоит поменять программу - ваша программа навряд ли годится для оценки активностей. Невозможно корректно оценить неопределённости полученных значений активностей и гарантировать состоятельность оценок без знания невязки.

А для того, чтобы понять контролирует или нет ваша программа невязку оценивания, проведите простой опыт – добавьте в пробу какой-либо нуклид, обработайте спектр пробы по шаблону (сценарию, методике) не включающему данный нуклид и оцените результаты обработки. Если вы считаете, что дополнительный нуклид - исключённая на практике ситуация, измените калибровку спектрометра, имитируя энергетический дрейф, и оцените, к чему это приводит. Впрочем, если у вас ППД спектрометр с охлаждаемым детектором, таких опытов можно и не проводить – достаточно повнимательней прочитать отчёт о результатах обработки. Если в отчёте приводятся активности нуклидов, определённые по различным пикам спектра – программа не решает общую задачу оценивания, не строит модель и не считает невязки, программа делает то, что я называю предварительным анализом нуклидного состава и предварительной оценкой активностей. 

В пакете «СПЕКТР» рассчитывается несколько невязок:

•        Общая невязка - расстояние от спектра до модели во всей области обработки по всем каналам спектра.

•        Невязка декомпозиции - невязка решения системы уравнений на каждом шаге решения.

•        Парциальные невязки для каждого нуклида. Для спектрометров с охлаждаемым ППД детектором невязка в области Am-241 не влияет на неопределённость оценки активности, например, K-40 и поэтому для каждого нуклида рассчитывается «парциальная невязка» – невязка рассчитанная в пределах объединения значимых областей спектра определяемого нуклида и коррелированных со спектром определяемого нуклида спектрами других нуклидов.

•        Невязка по площади спектров объекта и модели.

Часть невязок считается в двух метриках: эвклидовой и помехоустойчивой метрике хуберовского типа. Два параметра контролируются отдельно: загрузка спектрометра и плотность пробы (и загрузка спектрометра и плотность пробы меняют и общую невязку, но дополнительно контролируется отдельно). В результатах обработки приводится максимальное значение из значений общей невязки и невязки по площади спектров.

Расчёт невязок в плохо разрешённых (сцинтилляционных) гама спектрах, бета и альфа спектрах проводится по всему спектру в области обработки. Расчёт невязок в линейчатых ППД спектрах производится по спектрам пиков. Спектр непрерывного рассеяния (комптоновского гамма квантов и тормозного рентгеновского бета частиц) предварительно вычитается. Это, разумеется, снижает ценность рассчитанных невязок, поскольку изменение формы спектра непрерывного рассеяния весьма важно, но надёжный расчёт спектров непрерывного рассеяния – задача очень непростая и длительная. При расчёте невязок по пикам учитываются и пики формируемые линиями утечки и аннигиляционными линиями и пики сложения каскадных линий.

Программа должна информировать оператора о возможной несостоятельности оценок при выходе рассчитанных невязок за установленные пределы (запись № 2, страница "ППД спектрометрия" журнала измерений демоверсии пакета):

Измерение активностей нуклидов спектрометрическим методом состоит, по меньшей мере, из двух этапов: набор спектра и обработка спектра. И если спектрометр неверно набирает спектр (неправильно считает время измерения, допускает просчёты при наборе и т.п.), не спасёт от неверных результатов и корректная обработка спектра. Поэтому абсолютно необходимой процедурой является ежедневная поверка спектрометра. Поверка проводится для двух точек градуировочной шкалы – точке соответствующей известной активности контрольного источника и точке нуля шкалы (фоновой пробы). Процедура поверки должна контролировать активности контрольных источников в пересчёте на дату их аттестации, невязку декомпозиции, дрейф спектрометра и запрещать рабочие измерения, либо информировать оператора о невозможности проведения корректных измерений при выходе значений контролируемых параметров за допустимые пределы.

В пакете «СПЕКТР» дополнительно к измеренным значениям активностей и неопределённостей нуклидов контрольных источников, тринадцать служебных параметров, определяющих состояние спектрометра, сохраняются при ежедневной поверке спектрометра на странице «Поверка» журнала измерений. Все параметры можно просматривать либо в табличном виде, либо в виде графиков зависимостей от даты измерения (карт Шухарта), либо графиков взаимных корреляций. Выборку из журнала можно экспортировать в Excel или в Word и обработать, соответственно средствами Excel или Word.

Если вам не безразлично качество ваших измерений, вы должны уметь самостоятельно проводить поверку вашего спектрометра. Самостоятельно, поскольку "специалисты" приезжающие к вам из организаций уполномоченных для проведения государственной поверки нередко имеют очень слабые представления и о спектрометрии и о процедуре поверки (а иногда и никаких представлений не имеют и вполне могут вывести ваш прибор из работоспособного состояния). В пакете "СПЕКТР" многое сделано для автоматизации процедуры поверки. Результаты измерений - величины случайные, поэтому процедура поверки это всегда статистическая обработка результатов измерений. "СПЕКТР" умеет проводить такую обработку и наглядно информирует оператора при выходе наиболее важных параметров (смещение, запас точности, невязка) за допустимые пределы:

В примере, для наглядности, приведены результаты для неисправного спектрометра (спектрометр "GAMMA1", страница "Поверка" журнала измерений демоверсии пакета). 

Полученную таблицу можно вставить в шаблон протокола поверки и получить сформированный протокол.

Образец формируемого программой протокола поверки.

Наглядное представление зависимости параметров спектрометра (разрешение, коэффициент усиления, интенсивность фона и т.п.) от времени эксплуатации спектрометра весьма полезно при анализе состояния спектрометра, поверке спектрометра. Графики коррелированности активности нуклидов (например, коррелированность содержания Sr-90 с содержанием Cs-137) полезны при анализе радиоактивного загрязнения.
В 30-х годах прошлого века американский учёный Уолтер Шухарт, занимавшийся вопросами повышения качества промышленной продукции, предложил использовать графики изменения параметров какого-либо процесса или параметров продукции дополненные линиями заданных контрольных уровней для принятия решений об управлении процессом. График значительно информативнее таблицы, поскольку корректно отображает временную ось и позволяет прогнозировать развитие процесса. Такие графики с тех пор называют контрольными картами Шухарта.
Параметры процесса или продукции являются результатами измерений, а значит случайными величинами. Поэтому кроме графика значений единичного измерения нас могут интересовать и характеристики случайной величины (среднее, размах, среднеквадратичное отклонение) и их зависимость от времени или других параметров. Соответственно и контрольные карты (или графики) бывают нескольких видов: X-график – зависимость величины единичного измерения от параметра,  Xmean – график зависимости величины среднего от параметра, R – график размаха (R=Xmax-Xmin), s – график среднеквадратичного отклонения рассчитанный по выборке.
Уолтер Шухарт работал инженером по качеству на большом заводе, выпускающем однотипную продукцию. Определяющим показателем качества были размеры производимой детали. За день производилось большое количество деталей. Поэтому из произведённых деталей ежедневно производилась случайная выборка определённого количества деталей, по этой выборке рассчитывался средний размер и размах разброса размеров. Эти данные использовались для построения двух графиков:  - Xmean - среднего и R- размаха разбросов. Номер выборки в этом случае был адекватным отображением оси времени. В нашем случае нельзя для построения контрольной диаграммы или графика использовать измерения рабочих проб – они все разные. Можно и нужно использовать результаты измерений контрольного образца. Таких измерений может быть и менее одного в день. В этом случае более информативной будет карта разовых значений параметра и нельзя заменять ось времени номером выборки – это будет полной профанацией отображения процесса во времени.

Карты Шухарта помогают понять когда произошёл выход параметров спектрометра за допустимые пределы и прогнозировать эту ситуацию.

Образец формируемой программой карты Шухарта (спектрометр "GAMMA1", страница "Поверка" журнала измерений демоверсии пакета).

Дрёмин Геннадий Иванович.

14 июля 2017 г.